微量氧分析儀是一種常用的分析儀器,采用*密封的燃料池氧傳感器是當(dāng)前國(guó)際上先進(jìn)的測(cè)氧方法之一,由高活性的氧電極和鉛電極構(gòu)成,浸沒在KOH溶液中。微量氧的分析方法主要有比色法、化學(xué)電池法、黃磷發(fā)光法、濃差電池法和氣相色譜法。其中比色法是較早采用的分析方法,它是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法,利用銅氨溶液進(jìn)行比色分析,由于操作復(fù)雜,準(zhǔn)確度難以保證,并且不能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)在線分析,現(xiàn)在已很少采用,不過它還是一種仲裁方法。黃磷發(fā)光法是利用氧氣與黃磷氧化燃燒進(jìn)行分析,具有分析速度快,可以連續(xù)分析的特點(diǎn),但該方法采用的黃磷是危險(xiǎn)化學(xué)品,生成的產(chǎn)物具有腐蝕性,并且檢測(cè)限低,所以現(xiàn)在已很少采用。
微量氧分析儀的原理主要有化學(xué)電池法、原電池法、燃料電池法、赫茲電池法和濃差電池法。而在進(jìn)行微量氧分析時(shí),由于空氣中氧含量高達(dá)21%,故而如果處理不當(dāng)極易造成對(duì)樣品的污染和干擾,出現(xiàn)分析結(jié)果數(shù)據(jù)不正常。以下是測(cè)試過程中需要注意的各個(gè)方面。
1、泄漏
微量氧分析儀在初次啟用前必須嚴(yán)格檢漏。儀器只有在嚴(yán)密不漏的前提下,才能獲得準(zhǔn)確數(shù)據(jù)結(jié)果。任何連接點(diǎn),焊點(diǎn),閥門等處的不嚴(yán)密,將會(huì)導(dǎo)致空氣中的氧反滲進(jìn)入管道及儀器內(nèi)部,從而得出含氧量偏高的結(jié)果。
2、污染
在重新使用儀器時(shí),首先須注意在連接取樣管路時(shí)是否漏入空氣。并且必須認(rèn)真將漏入空氣吹除干凈,盡量不使大量氧氣通過傳感器以延長(zhǎng)傳感器壽命。在管道系統(tǒng)凈化過程中,為縮短凈化時(shí)間,需要有一定的方法,一般使用高壓放氣及小流量吹除交替進(jìn)行可迅速凈化管道。
3、氣路系統(tǒng)的簡(jiǎn)化及潔凈
微量分析要求必須有效排除氣路上的各種管件,閥門,表頭等中的死角對(duì)樣氣造成的污染。因此,應(yīng)盡可能簡(jiǎn)化氣路系統(tǒng),選用死角小的連接件等。并且,避免使用水封,油封及臘封等設(shè)備,防止溶解氧逸出造成污染,更需避免在樣氣引出至儀器進(jìn)口的管線上增加易造成污染的凈化設(shè)備等。只有這樣才能保證系統(tǒng)潔凈,所得數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
4、背景氣的干擾
如燃料電池式分析儀,不同的主背景氣(與背景氣的摩爾質(zhì)量有關(guān)),會(huì)影響分析結(jié)果。并且少量的氫氣也會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生較大的影響。對(duì)于樣氣中含有微量酸性氣體的情況,只有特殊型式的赫茲電池式氧分析儀(由美國(guó)△F公司生產(chǎn))才能排除于擾,防止傳感器中毒,給出正確分析數(shù)據(jù)。其他燃料電池式氧分析儀均不能用于酸性氣體分析。
5、管道材質(zhì)的選擇
管道材質(zhì)及表面粗糙度也將影響樣氣中氧含量的變化。一般不宜用塑料管,橡膠管等作為連接管路。通常選用銅管或不銹鋼管,對(duì)超微量分析(指<0.1×10-4%)則必須用拋光過的不銹鋼管。
6、干擾雜質(zhì)的影響
干擾雜質(zhì)主要指除背景氣和待測(cè)組分外存在的少量未知雜質(zhì),如燃料電池式微氧儀對(duì)酸性、氧化性氣體敏感,如果氣體中含有酸性氣體成分,如CO2,H2S,HCl,HCN等,則燃料池傳感器易中毒失效。